Gör extraktion vätska nr 1 . Blanda 5,7 ml isättika med 0,5 liter reagens vatten . Lägg till 64,3 ml av 1 normal ( N) natriumhydroxidlösning. Späd denna blandning till en slutvolym av 1 liter. PH-värdet bör vara 4,93 + /- 0,005 . Extraktion fluid nr 2 är gjord genom att späda 5,7 ml ättiksyra till en slutvolym av 1 liter. PH för detta bör vara 2,88 * /- 0.05
2
Gör en preliminär bedömning på 100 g av materialet . . Detta innebär ( 1 ) att bestämma om det finns obetydliga i fast form eller efter de procent fasta ämnen , ( 2 ) bedömning av om den fasta delen måste ha reducerad partikelstorlek (om den passerar genom en 9,5 mm sikt den behöver ingen reduktion) , och ( 3 ) hitta lämplig extraktionsvätska . Procenten fasta ämnen bestäms genom den andel av fastämnen kvarhållna på en i förväg vägd filter efter filtrering. Formeln för beräkning av den procentuella torrhalt är:% torra fasta ämnen = ( (vikt för torrt avfall + filter ) - ( tarerad vikt av filtret )) /( initial vikt av avfallet ) x 100 Om det är mindre än . 0,5 procent torrhalt , kan extraktionen göras direkt på avfallet. Om det finns mer än detta belopp , måste du bestämma vilken typ av extraktion vätska . Addera 3
Bestäm lämplig utvinning vätska för prov som har mer än 0,5 procent torrsubstans . Placera en 5 - g prov ( som har en partikelstorlek mindre än 1 ml ) i en 500 ml bägare eller E-kolv innehållande 96,5 ml reagens vatten . Rör om detta i 5 minuter på en magnetisk omrörare . Om pH-värdet av detta vatten är mindre än 5,0 , använd extraktionsvätska 2 . Om inte , tillsätt 3,5 ml 1 N saltsyra , täcka behållaren med ett urglas och värme för att upprätthålla en temperatur på 50 grader Celsius under 10 minuter. Om pH-värdet är mindre än 5,0 , använd extraktionsvätska 1 , annars använda extraktionsvätskan 2 . Om det finns mindre än 0,5 procent torrsubstans , surgör filtratet till ett pH av mindre än 2 och direkt analysera det som TCLP extrakt.
Använda Zero - chefen Extraction Device
4
Ladda ZHE enheten en gång med 25 g eller mindre av avfalls filtrat av lämplig partikelstorlek ( eller vätska om det är <, 0,5 procent fasta ämnen ) . Vikten av avfall som skall tillsättas bestäms av formeln : . Vikt att ladda ZHE = ( 25 g /procent fasta ämnen ) x 100 På översta fläns ZHE , placera filtrera och support skärmar , sedan fästa flänsen till ZHE behållaren. Säkra alla beslag och rikta den vertikalt med gas fläns nedan . Anslut gasledningen till flänsen ventilen på botten och hålla den övre flänsen ventilen öppen , gäller upp till 10 psi för att tvinga all luft i huvudutrymmet ut . När vätskan visas stänger omedelbart utloppsventilen . För mestadels fasta material , sakta höja trycket till 50 psi för att tvinga ut det mesta av luften .
5
Anslut filtratet uppsamlingskärlettill utloppsventilen och öppna den . Öka trycket till 10 psi för att tvinga ut vätska för 2 minuter och upprepa vid 20 , 30 , 40 och 50 psi. Ökar till nästa steg inträffar efter några flytande blad vid varje ökning med 10 psi , med en period av 2 minuter väntar . Stäng ventilen och väger uppsamlingskärlsom innehåller filtratet . Denna fraktion kan analyseras omedelbart eller förvaras i kylskåp vid 4 grader Celsius fram till den andra delen är färdig för analys .
6
Beräkna vikt ( i gram ) av utvinning vätska som måste läggas till ZHE av formeln: Vikt = ( 20 x % fast substans x vikt filtrerat avfall ) /100 Lägg extraktionsvätskan ( efter det att trycket är släppt ) till kärlet genom inloppsöppningen . . Stäng porten och rotera kärlet ände-över - ände tre gånger. Orient den vertikalt , sedan blöda ut någon huvudutrymme medan under ett dragskåp . Applicera tryck på 5 till 10 psi på kärlen och kontrollera beslag för säkra anslutningar .
7
Sätt ZHE behållaren i en roterande skakapparat med rotationer av 30 varv per minut under 16 till 20 timmar . Upprätthålla en omgivningstemperatur på 21-25 grader . Om trycket inte upprätthölls under denna period, måste förfarandet för att göras om. Om trycket upprätthölls , samla TCLP extraktet i Tedlar påsar eller gastäta sprutor .
8 Datorer anslutna till spektrometern samla in uppgifter om metaller koncentration .
Analysera proverna i fyra volym motsvarande delar . Lägg metallen standard till tre av fraktionerna i olika koncentrationer vid en nivå av 50 , 100 och 150 procent av den förväntade koncentrationen i det okända provet . Dessa alikvoter används för att utveckla en linjär regressionsanalys som hjälper till att bestämma koncentrationen av den urlakade metallen i det okända. Tomten görs genom att värdena på de externa standardtestresultatkoncentrationer på y - axeln , sedan på x - axeln koncentrationen av metallen plus standard i de fyra delarna av TCLP extrakt . Den okända koncentrationen är interceptet värdet på abskissan på x- axeln. De instrument som kan användas för att bestämma tungmetaller koncentrationer i TCLP extrakt inkluderar induktivt kopplad plasma - optisk emissionsspektroskopi ( ICP - OES ) . Och lågan atomabsorptionsspektroskopi Addera
Upphovsrätt © Hälsa och Sjukdom