Jodometrisk titrering är synonym med redox-titreringsmetoden. Jod är ett universellt laboratoriereagens eftersom det reagerar direkt med ett stort antal både organiska och oorganiska ämnen. Eftersom jodometrisk titrering är en form av redoxreaktion, det vill säga en oxidations–reduktionsreaktion, kan metoden exakt bestämma mängden oxiderande eller reducerande ämnen i en kemisk reaktion. En ytterligare fördel är att jod/jodid-reaktionen är reversibel och kan drivas i båda riktningar.
Jod är ett flyktigt och vattenavvisande grundämne, men det kan lösas upp i närvaro av ett överskott av jodidjoner, varvid polyjodidkomplex bildas. Detta gör lösningen tillräckligt stabil för laboratoriebruk. Jodlösning bereds därför genom att elementärt jod löses i en kaliumjodidlösning.
En exakt standardiserad jodlösning är svår att framställa direkt på grund av jodets höga flyktighet och låga löslighet i vatten. Lösningen normaliseras istället mot en primärstandard, exempelvis natriumtiosulfat eller arseniktrioxid (As₂O₃).
Natriumtiosulfat kan beredas renare och enklare än jod. Den exakta koncentrationen är dock svår att fastställa direkt, eftersom kristallvattnet i natriumtiosulfatkristaller (Na₂S₂O₃·5H₂O) varierar beroende på temperatur och luftfuktighet. Lösningen normaliseras därför mot kaliumdikromat eller kaliumjodat.
Natriumtiosulfatlösning fungerar bäst under neutrala till svagt sura förhållanden. En liten mängd natriumkarbonat tillsätts därför ofta för att hålla pH över 7, vilket förhindrar nedbrytning av tiosulfatet och ger optimala resultat.
Vid jodometrisk bestämning av koppar oxideras jodidjoner till jod samtidigt som koppar(II)-joner reduceras till koppar(I)-joner. Denna volymetriska analys utförs vanligtvis genom titrering med natriumtiosulfatlösning.
Reaktionen bör genomföras i en miljö innehållande cirka tio till femton procent ättiksäga, så att en acetatbuffert bildas som håller rätt pH. För bästa resultat tillsätts ofta koppartiokyanat, vilket binder koppar(I)-jonerna och därmed minskar deras koncentration. Detta ökar systemets oxidationskraft och gör reaktionen mer fullständig. Lösningen får dessutom inte innehålla andra ämnen som kan verka oxiderande eller reducerande, eftersom de stör resultatet.
Även om jod bara är måttligt lösligt i vatten kan dess närvaro upptäckas med blotta ögat, eftersom det ger lösningen en gulaktig färg. Vid titreringens slutpunkt minskar dock jodkoncentrationen kraftigt, vilket gör den gula färgen mycket blek och svårbedömd.
För att undvika denna osäkerhet används stärkelselösning som indikator. Stärkelse bildar ett karakteristiskt djupblått komplex med jod, vilket gör slutpunkten tydligt synlig. Indikatorn tillsätts mot slutet av titreringen, när lösningen redan har blivit blekgul, eftersom starkt jodbundna komplex annars kan göra reaktionen trög.
Under jodometrisk titrering krävs noggrann och uppmärksam arbetsmetodik. Jod avdunstar lätt vid rumstemperatur, vilket innebär att kolven som innehåller lösningen aldrig ska stå öppen under reaktionen. Titreringen bör dessutom utföras utan brådska, eftersom stressade analytiker riskerar att missa viktiga steg, exempelvis felaktig indikatortillsats eller för tidig slutpunktsbedömning. Andra vanliga felkällor inkluderar oxidation av jodid av luftens syre samt förlust av flyktigt jod vid omrörning och hantering.
Hälsa och Sjukdom © https://www.sjukdom.online